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楼主: 生鱼片

[原创]乳液的配制

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发表于 2003-11-25 16:43 | 显示全部楼层
有没有更好的乳液配方呢,尤其在离心方面有突出贡献者?
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发表于 2003-12-4 17:12 | 显示全部楼层
你劲胡扯,你是什么公司呀要3500r/min ,6h,你们是不是疯了,黏度是多少呀。
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发表于 2003-12-4 17:41 | 显示全部楼层
那你们的离心机已经着火了吧
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发表于 2003-12-9 23:12 | 显示全部楼层
900mPas。离心机没有问题的。膏体也没有问题的。
其实很简单喽,膏体存放一年所承受的重力加速度,很好用离心机的旋转角速度、旋转半径与旋转时间来进行计算。公式没办法写上去的,算下来的话呢,我们还是很保守的。
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发表于 2003-12-9 23:16 | 显示全部楼层
还有哦,离心机国产就可以了,不用进口的,因为我实验过,6h没问题的哦~~
选用自平衡式的,省很多麻烦。
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发表于 2003-12-11 19:39 | 显示全部楼层
6h  3500r/min是不是太夸张,难道不通过这个测试的配方就存在稳定性方面的问题吗?著名的化妆品配方师给我们上了一课,乳化体系稳定性测试最重要的是耐寒、耐热、循环、震荡的测试,而不是离心测试,很多著名化妆品公司是不做离心测试,离心测试是中国特色的项目!!!!!!!!!!!!!!!
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发表于 2003-12-12 11:49 | 显示全部楼层
耐寒、耐热、循环、震荡的测试当然要做,离心有理论数据依据,其他有吗???????????
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发表于 2003-12-27 13:21 | 显示全部楼层
各位同仁,冬季到了,在生产中乳液会面临一个随温度稠度增加的现象,不知有何解决的良策?
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发表于 2003-12-30 14:13 | 显示全部楼层
祝贺!

论坛里终于有精华帖子了。呵呵
我不是灌水王,King兄才是^_^我只灌纯水!多喝水有益健康!我灌故我在……曾因酒醉鞭名马,生怕情多累美人。做人要厚道
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发表于 2003-12-30 14:28 | 显示全部楼层
乳液是个很难做的东西,要考虑的东西太多,什么黏度、离心、冬季变稠啦等等。大家多发表意见和建议吧。
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发表于 2004-1-2 08:23 | 显示全部楼层
请问各位大侠:W/O粉底液中经常加NaCl,起稳定体系作用,请问是何种机理?[emb5]
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发表于 2004-1-2 14:28 | 显示全部楼层
都是故老相传,语焉不详啊!
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发表于 2004-1-3 01:53 | 显示全部楼层
在很久很久以前,有一个古老的传说——就是作粉底时要加NaCl作稳定剂,呵呵……
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发表于 2004-1-3 13:03 | 显示全部楼层
以下是引用Eric_S在2004-1-3 1:53:20的发言:[br]在很久很久以前,有一个古老的传说——就是作粉底时要加NaCl作稳定剂,呵呵……


在很久很久以前,有一个阿拉伯的故事,故事的发生是这样的..........



W/O粉底啊,有谁能答疑解惑呢?不胜感激!!
[emb20]
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发表于 2004-1-5 12:49 | 显示全部楼层
1.这个配方太浪费乳化剂(乳化剂大约占整个油相的1/10-1/20,要麽从HLB值角度计算);
2.二甲基硅油为什麽加这麽多?
3.可能会太粘腻,保湿好吗?
4.防腐效果如何(不知防腐剂添加种类);
5.可考虑添加增稠稳定剂。
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发表于 2004-1-12 15:15 | 显示全部楼层
楼上分析很周密。
乳液很难做,尤其是离心问题,还有季节变换稠度变化较大的问题。
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发表于 2004-1-13 08:02 | 显示全部楼层
以下是引用小小灵通在2003-11-8 9:53:53的发言:[br]这个配方我没有亲自去做,但从经验来判断,离心可能有问题,再者,为了保证其质量,我公司把离心考验从国标2000r/min,30min提高到3500r/min,6h;才能保证1年保质期。不妨那位同行试一下该配方。[br]可以考虑加一些稳定剂进去,如卡波941,汉生胶等。其他如硅酸镁铝、305等试过,效果不好。

VEEGUM会与配方里的硬脂酸有化学作用。
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发表于 2004-1-13 08:12 | 显示全部楼层
以下是引用小小灵通在2004-1-3 13:03:46的发言:[br][quote]以下是引用Eric_S在2004-1-3 1:53:20的发言:[br]在很久很久以前,有一个古老的传说——就是作粉底时要加NaCl作稳定剂,呵呵……
[br][br]在很久很久以前,有一个阿拉伯的故事,故事的发生是这样的..........[br][br][br][br]W/O粉底啊,有谁能答疑解惑呢?不胜感激!![br][emb20][/quote]
无机盐的加入会增加油水界面的表面张力,借以增加体系的稳定性。其他如硬脂酸镁和7水硫酸镁配对,是增加水相中的离子含量,降低硬脂酸镁的电离度,使硬脂酸镁分子更多的部分进入油相,进以得到稳定。
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发表于 2004-1-13 09:07 | 显示全部楼层
以下是引用robber在2004-1-13 8:12:54的发言:[br][quote]以下是引用小小灵通在2004-1-3 13:03:46的发言:[br][quote]以下是引用Eric_S在2004-1-3 1:53:20的发言:[br]在很久很久以前,有一个古老的传说——就是作粉底时要加NaCl作稳定剂,呵呵……
[br][br]在很久很久以前,有一个阿拉伯的故事,故事的发生是这样的..........[br][br][br][br]W/O粉底啊,有谁能答疑解惑呢?不胜感激!![br][emb20][/quote][br]无机盐的加入会增加油水界面的表面张力,借以增加体系的稳定性。其他如硬脂酸镁和7水硫酸镁配对,是增加水相中的离子含量,降低硬脂酸镁的电离度,使硬脂酸镁分子更多的部分进入油相,进以得到稳定。[/quote]
原来如此!!
谢谢!
[emb2]
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发表于 2004-1-15 14:39 | 显示全部楼层
[转贴]微乳化技术在纳米材料制备中的应用研究

  

一般情况下,我们将两种互不相溶液体在表面活性剂作用下形成的热力学稳定的、各向同性、外观透明或半透明、粒径l~100nm的分散体系称为微乳液。相应地把制备微乳液的技术称之为微乳化技术(MET)。自从80年代以来,微乳的理论和应用研究获得了迅速的发展,尤其是90年代以来,微乳应用研究发展更快,在许多技术领域:如三次采油,污水治理,萃取分离,催化,食品,生物医药,化妆品,材料制备,化学反应介质,涂料等领域均具有潜在的应用前景。我国的微乳技术研究始于80年代初期,在理论和应用研究方面也取得了相当的成果。

1982年, Boutonmt首先报道了应用微乳液制备出了纳米颗粒:用水合胼或者氢气还原在W/O型微乳液水核中的贵金属盐,得到了单分散的Pt,Pd,Ru,Ir金属颗粒(3~nm)。从此以后,不断有文献报道用微乳液合成各种纳米粒子。本文从纳米粒子制备的角度出发,论述了微乳反应器的原理、形成与结构,并对微乳液在纳米材料制备领域中的应用状况进行了阐述。

1微乳反应器原理

    在微乳体系中,用来制备纳米粒子的一般是W/O型体系,该体系一般由有机溶剂、水溶液。活性剂、助表面活性剂4个组分组成。常用的有机溶剂多为C6~C8直链烃或环烷烃;表面活性剂一般有 AOT[2一乙基己基]磺基琥珀酸钠]。AOS、SDS(十二烷基硫酸钠)、SDBS(十六烷基磺酸钠)阴离子表面活性剂、CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)阳离子表面活性剂、TritonX(聚氧乙烯醚类)非离子表面活性剂等;助表面活性剂一般为中等碳链C5~C8的脂肪酸。

    W/O型微乳液中的水核中可以看作微型反应器(Microreactor)或称为纳米反应器,反应器的水核半径与体系中水和表面活性剂的浓度及种类有直接关系,若令W=[H2O/[表面活性剂],则由微乳法制备的纳米粒子的尺寸将会受到W的影响。利用微胶束反应器制备纳米粒子时,粒子形成一般有三种情况(可见图1、2、3所示)。

    (l)将2个分别增溶有反应物A、B的微乳液混合,此时由于胶团颗粒间的碰撞,发生了水核内物质的相互交换或物质传递,引起核内的化学反应。由于水核半径是固定的,不同水核内的晶核或粒子之间的物质交换不能实现,所以水核内粒子尺寸得到了控制,例如由硝酸银和氯化钠反应制备氯化钠纳粒。

    (2)一种反应物在增溶的水核内,另一种以水溶液形式(例如水含肼和硼氢化钠水溶液)与前者混合。水相内反应物穿过微乳液界面膜进入水核内与另一反应物作用产生晶核并生长,产物粒子的最终粒径是由水核尺寸决定的。例如,铁,镍,锌纳米粒子的制备就是采用此种体系。

    (3)一种反应物在增溶的水核内,另一种为气体(如 O2 、 NH3,CO2),将气体通入液相中,充分混合使两者发生反应而制备纳米颗粒,例如,Matson等用超临界流体一反胶团方法在AOT一丙烷一H2O体系中制备用Al(OH)3胶体粒子时,采用快速注入干燥氨气方法得到球形均分散的超细Al(OH)3粒子,在实际应用当中,可根据反应特点选用相应的模式。

2微乳反应器的形成及结构

和普通乳状液相比,尽管在分散类型方面微乳液和普通乳状液有相似之处,即有O/W型和W/O型,其中W/O型可以作为纳米粒子制备的反应器。但是微乳液是一种热力学稳定的体系,它的形成是自发的,不需要外界提供能量。正是由于微乳液的形成技术要求不高,并且液滴粒度可控,实验装置简单且操作容易,所以微乳反应器作为一种新的超细颗粒的制备方法得到更多的研究和应用。



2.1微乳液的形成机理

    Schulman和Prince等提出瞬时负界面张力形成机理。该机理认为:油/水界面张力在表面活性剂存在下将大大降低,一般为l~10mN/m,但这只能形成普通乳状液。要想形成微乳液必须加入助表面活性剂,由于产生混合吸附,油/水界面张力迅速降低达10-3~10-5 mN/m ,甚至瞬时负界面张力 Y< 0。但是负界面张力是不存在的,所以体系将自发扩张界面,表面活性剂和助表面活性剂吸附在油/水界面上,直至界面张力恢复为零或微小的正值,这种瞬时产生的负界面张力使体系形成了微乳液。若是发生微乳液滴的聚结,那么总的界面面积将会缩小,复又产生瞬时界面张力,从而对抗微乳液滴的聚结。对于多组分来讲,体系的Gibbs公式可表示为:

          --dγ=∑Гi dui=∑ГiRTdlnCi

    (式中γ为油/水界面张力,Гi为i组分在界面的吸附量,ui为I组分的化学位,Ci为i组分在体相中的浓度)

    上式表明,如果向体系中加入一种能吸附于界面的组分(Г>0),一般中等碳链的醇具有这一性质,那么体系中液滴的表面张力进一步下降,甚至出现负界面张力现象,从而得到稳定的微乳液。不过在实际应用中,对一些双链离子型表面活性剂如AOT和非离子表面活性剂则例外,它们在无需加入助表面活性剂的情况下也能形成稳定的微乳体系,这和它们的特殊结构有关。

2.2微乳液的结构

    RObbins,  MitChell和 Ninham从双亲物聚集体的分子的几何排列角度考虑,提出了界面膜中排列的几何排列理论模型,成功地解释了界面膜的优先弯曲和微乳液的结构问题。

    目前,有关微乳体系结构和性质的研究方法获得了较大的发展,较早采用的有光散射、双折射、电导法、沉降法、离心沉降和粘度测量法等;较新的有小角中子散射和X射线散射、电子显微镜法。正电子湮灭、静态和动态荧光探针法、NMR、ESR(电子自旅共振)、超声吸附和电子双折射等。

3微乳反应器的应用——纳米颗粒材料的制备

3.1纳米催化材料的制备

利用W/O型微乳体系可以制备多相反应催化剂,Kishida。等报道了用该方法制备

Rh/SiO2和Rh/ZrO2载体催化剂的新方法。采用NP-5/环已烷/氯化铑微乳体系,非离子表面活性剂 NP-5的浓度为0.5mol/L,氯化铑在溶液中浓度为0.37mol/L,水相体积分数为0.11。25℃时向体系中加入还原剂水含肼并加入稀氨水,然后加入正丁基醇锆的环乙烷溶液,强烈搅拌加热到40℃而生成淡黄色沉淀,离心分离和乙醇洗涤,80℃干燥并在500℃的灼烧3h,450℃下用氧气还原2h,催化剂命名为“ME”。通过性能检测,该催化剂活性远比采用浸渍法制得的高。

3.2无机化合物纳粒的制备

    利用W/O型微乳体系也可以制备无机化合物,卤化银在照像底片乳胶中应用非常重要,尤其是纳米级卤化银粒子。用水一AOT一烷烃微乳体系合成了 AgCl和 AgBr纳米粒子,  AOT浓度为0.15mol/L,第一个微乳体系中硝酸银为0.4mol/L,第二个微乳体系中NaCl或NaBr为0.4mol/L,混合两微乳液并搅拌,反应生成AgCl或AgBr纳米颗粒。

    又以制备 CaCO3为例,微乳体系中含 Ca(OH)2,向体系中通入CO2气体,CO2溶入微乳液并扩散,胶束中发生反应生成CaCO3颗粒,产物粒径为80~100nm。

3.3聚合物纳粒的制备

    利用W/O型微乳体系可以制备有机聚丙烯酸胺纳粒。在 20mlAOTt——正己烷溶液中加入 0.1 mlN-N一亚甲基双丙烯酰胺(2mg/rnl)和丙烯酰胺(8mg/ml)的混合物,加入过硫酸铵作为引发剂,在氮气保护下聚合,所得产物单分散性较好。

3.4金属单质和合金的制备

    利用W/O型微乳体系可以制备金属单质和合金,例如在AOT-H2O-n—heptane体系中,一种反相微胶束中含有 0.lmol/L NiCl2,另一反相微胶束中含有0.2mol/L NaBH4,混合搅拌,产物经分离、干燥并在300℃惰性气体保护下结晶可得镍纳米颗粒。在某微乳体系中含有0.0564mol/L,FeC12和 0.2mol/L NiCl2,另一体系中含有0.513mol/L NaBH4溶液,混合两微乳体系进行反应,产物经庚烷、丙酮洗涤,可以得到Fe-Ni合金微粒(r=30nm)。

3.5磁性氧化物颗粒的制备

    利用W/O型微乳体系可以制备氧化物纳米粒子,例如在AOT-H2O-n-heptane体系中,一种乳液中含有 0.15mol/L FeCl2和 0.3mol/L FeCl3,另一体系中含有NH4OH,混合两种微乳液充分反应,产物经离心,用庚烷、丙酮洗涤并干燥,可以得到  Fe3O4纳粒( r=4nm)。

3.6高温超导体的制备

    利用W/O型微乳体系可以合成超导体,例如在水一CTAB一正丁醇一辛烷微乳体系中,一个含有机钇、钡和铜的硝酸盐的水溶液,三者之比为1:2:3;另一个含有草酸铵溶液作为水相,混合两微乳液,产物经分离,洗涤,干燥并在820℃灼烧2h,可以得到Y-Ba-Cu—O超导体,该超导体的Tc为93K。另外在阴离子表面活性剂 Igegal CO-430微乳体系中,混合Bi、Pb、Sr、Ca和Cu的盐及草酸盐溶液,最终可以制得Bi-Pb-Sr-Ca-Cu—O超导体,经DC磁化率测定,可知超导转化温度为Tc=112K,和其它方法制备的超导体相比,它们显示了更为优越的性能。

    目前对纳米颗粒材料的研究方法比较多,较直接的方法有电镜观测(SEM、TEM、STEM、STM等);间接的方法有电子、X一射线衍射法(XRD),中子衍射,光谱方法有EXAFS,NEXAFS,SEX-AFS,ESR,NMR,红外光谱,拉曼光谱,紫外一可见分光光度法(UV-VIS),荧光光谱及正电子湮没,动态激光光散射(DLS)等。

4结语

    微乳反应器作为一种新的制备纳米材料的方法,具有实验装置简单,操作方便,应用领域广,并且有可能控制微粒的粒度等优点。目前该方法逐渐引起人们的重视和极大兴趣,有关微乳体系的研究日益增多,但研究还是初步的,如微乳反应器内的反应原理、反应动力学、热力学及化学工程问题都有待解决。但是我们相信,微乳化技术作为一种新的制备纳米材料的技术,必将成为该领域不可替代的一部分。

  

摘自《化工新型材料》2001/7

  


[本贴已被 小小灵通 于 2004-1-15 14:55:26 修改过][/COLOR][/ALIGN]
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发表于 2004-1-15 14:43 | 显示全部楼层
你老兄怎么不单独发帖啊?

以后也不好找啊。[emb10]
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发表于 2004-1-15 14:46 | 显示全部楼层
我想把有关乳液的资料全放在这个帖子中,便于查找。请各位合作吧。
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发表于 2004-1-15 14:52 | 显示全部楼层
好,P服,不愧是精华帖。
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以下是引用小小灵通在2003-12-9 23:12:28的发言:[br]900mPas。离心机没有问题的。膏体也没有问题的。[br]其实很简单喽,膏体存放一年所承受的重力加速度,很好用离心机的旋转角速度、旋转半径与旋转时间来进行计算。公式没办法写上去的,算下来的话呢,我们还是很保守的。

膏体存放一年所承受的重力加速度,很好用离心机的旋转角速度、旋转半径与旋转时间来进行计算。这纯粹是无稽之谈,如果照这样算,离心机就直接造个单速的好了,用时间来控制就行了。还有,比如房子,刮了几十年风都不会倒,但一场台风下来,新建成的也就重倒了。这说明里面有个最大承受能力的问题。再说了,那以前订标准的人都是白痴不成?[emb16]
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发表于 2004-1-16 09:31 | 显示全部楼层
以下是引用wjl在2004-1-15 16:43:45的发言:[br][quote]以下是引用小小灵通在2003-12-9 23:12:28的发言:[br]900mPas。离心机没有问题的。膏体也没有问题的。[br]其实很简单喽,膏体存放一年所承受的重力加速度,很好用离心机的旋转角速度、旋转半径与旋转时间来进行计算。公式没办法写上去的,算下来的话呢,我们还是很保守的。
[br]膏体存放一年所承受的重力加速度,很好用离心机的旋转角速度、旋转半径与旋转时间来进行计算。这纯粹是无稽之谈,如果照这样算,离心机就直接造个单速的好了,用时间来控制就行了。还有,比如房子,刮了几十年风都不会倒,但一场台风下来,新建成的也就重倒了。这说明里面有个最大承受能力的问题。再说了,那以前订标准的人都是白痴不成?[emb16][/quote]


     定标准的不是白痴,不懂标准背后原理,乱放獗词者才是无知,也有的地方叫“白痴”。很佩服您敢于怀疑的“勇气”,也要提醒一下,知识是无穷的。就象电视片中的一句台词”不要拿无知当个性,不要拿粗鲁当潇洒。“
     当然也不乏”抬杠学能耐者“,但知识就是知识,原理就是原理,没什么好抬杠的。难道”不耻下问“真的那么难么?
[emb19]
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发表于 2004-1-16 10:05 | 显示全部楼层
好的乳液制品是不是黏度应该保持基本恒定,一年或两年
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发表于 2004-1-16 11:17 | 显示全部楼层
Stokes定律只能适合于油滴颗粒在离心时不发生形态变化情况,但在离心过程中,油滴颗粒会产生拉长、絮聚、转相、破裂等现象.在悬浮液中,由于内相颗粒没有变形,所以可以用其考察。还有,我只想讨论技术问题,没想太多,也没什么意思,不要误会,对以前的言语有不敬的,还请见谅!
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乳液中由于油滴很小,而且有表活存在,降低了表面张力,可视为钢性小球。所以S定律同样适用。
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发表于 2004-1-16 13:14 | 显示全部楼层
还有,乳液标准离心一项中“含粉类除外”,本人理解,正常的粉是不溶水,而且与表活不发生作用,当然表面处理的除外,所以乳化后,沉降是很正常的现象。所以国家标准对此问题不加离心限制,是有其道理的。
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